Методы исследования воды


Одним из важных процессов производства пищевой продукции является контроль качества воды. В статье представлены основные методы исследований питьевой воды. Проанализированы результаты оценки питьевой воды.

Ключевые слова: безопасность, питьевая вода, исследования.

 

Одним из важных процессов производства продукции и питьевой воды является контроль качества. Расширение ассортимента выпускаемой продукции, изменение экологической ситуации в регионе, формирование основ биотехнологий обуславливает необходимость обзора применяемых методов исследования сырья и продукции, включая питьевую воду [1–16].

Качество питьевой воды должно соответствовать требованиям действующих санитарных правил и норм, утвержденных в установленном порядке. Исследуемая проба была доставлена в аккредитованную лабораторию. Отбор пробы был произведен по ГОСТ ГОСТ Р 51232 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества». Анализ проводили по основным физико-химическим и органолептическим показателям питьевой воды. Для анализа использовали следующие показатели и методы.


Определение запаха. Питьевая вода должна иметь благоприятные органолептические свойства, безвредна по химическому составу, быть безопасна в эпидемическом и paдиационном отношении.

Определение привкуса. Органолептическим методом определяли характер и интенсивность вкуса.

Цветность воды определяли фотометрическим путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Мутность воды определяли фотометрическим методом.

рН воды определяли потенциометрическим методом с использованием pH-метра со стеклянным электродом. Изменение рН воды свидетельствует о загрязнении ее продуктам распада органических соединений, стоками химических заводов и другими веществами.

Для определения общей жесткости воду титровали раствором трилона Б в присутствии индикатора (кислотный хромтемносиний или эриохромчерный Т). В точке эквивалентности при титровании индикатор изменяет окраску розовую (в присутствии ионов жесткости — Са2+ и Mg2+) на синюю (в отсутствии этих ионов).

Комплексонометрический метод сульфатов дает наиболее надежные результаты. Сущность этого метода состоит в том, в исследуемую воду вводят ионы Ba2+(раствор BaCl2), которые связывают ионы SO42- в трудно растворимые соединения, выпадающие в осадок:


Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония определяли методом, основанном на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400–425 нм.

Определение массовой концентрации нитритов. Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нитраты определяли методом, основанном на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые со щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.

Кремний определяли фотометрическим методом, основанном на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Оптическую плотность растворов определяют при l = 410 нм.

Также представляет интерес показатель перманганатной окисляемости воды. Данная величина служит для оценки содержания легкоокисляемой органики. Перманганатный индекс воды — общая концентрация кислорода, соответствующая количеству иона перманганата, потребляемому при обработке данным окислителем в данных условиях конкретной пробы воды.


Сущность метода определения перманганатной окисляемости воды заключается в использовании перманганата калия в качестве сильного окислителя для разложения органических загрязнителей в исследуемой воде. Проба воды кипятится с заданным, заведомо избыточным объемом KMnO4, после чего его избыток оттитровывается щавелевой кислотой.

Реакция окисления примесей перманганатом калия проводится в кислой среде и протекает следующим образом:

Методы исследования воды

В щелочной или нейтральной среде ион Mn2+ переходит в Mn4+, образуя окись марганца — бурый осадок:

Методы исследования воды

Избыток перманганата калия реагирует с вводимой в раствор щавелевой кислотой:

Методы исследования воды

В результате проведенных исследований получили данные, представленные в таблице 1.

Таблица 1

Результаты оценки питьевой воды



Показатель

Исследуемая проба

ПДК

Привкус

1

2 балла

Мутность

Менее 0,1

1,5мг/дм³

Запах, баллы

1

2 балла

Цветность, градусы

1.5

20 °

Водородный показатель (рН)

7,55

6–9 еДрН

Нитриты

Менее 0,003

3,0 мг/дм³

Жёсткость, мг-экв/л

2,9

7,0

Нитраты

2,7

45,0 мг/дм³

Фториды

0,064

1,5 мг/дм³

Аммиак

Менее 0,05

1,5 мг/дм³

Кремний

7,5

10 мг/дм³

Сульфаты

16,3

500,0 мг/дм³

 

Как видно из таблицы 1, питьевая вода соответствует всем требованиям СанПиН 2.1.4.1074–01. На основании всех проведенных анализов пробы воды, выдаётся протокол с заключением, заверенный печатью и подписями.

 

Литература:

 

1.         Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Ребезов Я. М., Максимюк Н. Н. Исследование проб воды на содержание йода методом инверсионной вольтамперометрии. Инновационные технологии в пищевой промышленности: наука, образование и производство: материалы конференции. 2013. С. 736–740.


2.         Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Ребезов Я. М., Максимюк Н. Н. Исследование проб воды на содержание селена методом инверсионной вольтамперометрии. Инновационные технологии в пищевой промышленности: наука, образование и производство: материалы конференции. 2013. С. С. 741–744.

3.         Белокаменская А. М., Зинина О. В., Наумова Н. Л., Максимюк Н. Н., Соловьева А. А., Солнцева А. А., Ребезов М. Б. Контроль качества результатов исследований продовольственного сырья и пищевых продуктов на содержание свинца. Известия вузов. Прикладная химия и биотехнология. 2012. № 1. Т. 2. С. 157–162.

4.         Белокаменская А. М., Максимюк Н. Н., Наумова Н. Л., Зинина О. В. Оценка методов инверсионной вольтамерометрии, атомно-абсорбционного и фотометрического анализа токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах. Челябинск: ИЦ ЮУрГУ, 2012. 94 с.

5.         Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мазаев А. Н., Ребезов Я. М., Зинина О. В. Применение физико-химических методов исследований в лабораториях Челябинской области. Молодой ученый. 2013. № 4. С. 48–53.


6.         Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мазаев А. Н., Ребезов Я. М., Максимюк Н. Н., Асенова Б. К. Исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание ртути атомно-абсорбционным методом. Молодой ученый. 2013. № 10. С. 98–101.

7.         Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мухамеджанова Э. К. Подбор современного оборудования для определения токсичных элементов с целью обеспечения качества испытаний. Торгово-экономические проблемы регионального бизнес-пространства. 2013. № 1. С. 292–296.

8.         Боган В. И., Ребезов М. Б. Совершенствование потенциометрического метода определения токсичных элементов на примере определения свинца, кадмия и меди. Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Пищевые и биотехнологии. 2014. Т. 2. № 3. С. 53–60.

9.         Боган В. И., Ребезов М. Б., Гайсина А. Р., Максимюк Н. Н., Асенова Б. К. Совершенствование методов контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции. Молодой ученый. 2013. № 10. С. 101–105.


10.     Ребезов М. Б., Зыкова И. В., Белокаменская А. М., Ребезов Я. М. Контроль качества результата анализа при реализации методик фотоэлектрической фотометрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка. Вестник Новгородского государственного университета имени Ярослава Мудрого. 2013. № 71. Т. 2. С. 43–48.

11.     Ребезов М. Б., Наумова Н. Л., Альхамова Г. К., Лукин А. А., Хайруллин М. Ф. Экология и питание. Проблемы и пути решения. Фундаментальные исследования. 2011. № 8–2. С. 393–396.

12.     Прохасько Л. С., Ребезов М. Б., Асенова Б. К., Зинина О. В., Залилов Р. В., Ярмаркин Д. А. Применение гидродинамических кавитационных устройств для дезинтеграции пищевых сред. Сборник научных трудов SWorld. 2013. Том 7. № 2. С. 62–67.

13.     Прохасько Л. С. Технология кавитационной дезинтеграции пищевых сред. В сборнике: Наука. Южно-Уральский государственный университет. Материалы 65–1 Научной конференции. 2013. С. 32–35.

14.     Ярмаркин Д. А., Прохасько Л. С., Мазаев А. Н., Асенова Б. К., Зинина О. В., Залилов Р. В. Кавитационные технологии в пищевой промышленности. Молодой ученый. 2014. № 8. С. 312–315.


15.     Прохасько Л. С., Ярмаркин Д. А. Использование гидродинамической кавитации в пищевой промышленности.Сборник научных трудов Sworld. 2014. Т. 7. № 3. С. 27–31.

16.     Ярмакин Д. А., Прохасько Л. С., Мазаев А. Н., Переходова Е. А., Асенова Б. К., Залилов Р. В. Перспективные направления кавитационной дезинтеграции. Молодой ученый. 2014. № 9 (68). С. 241–244.

moluch.ru

К.х.н. О. В. Мосин

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ СТРУКТУРЫ ВОДЫ

Для того чтобы исследовать механизмы кристаллизации воды и формирование снежинок можно использовать простой световой микроскоп с увеличением в 500 раз. Однако, возможности светового микроскопа не безграничны. Предел разрешения светового микроскопа задается длиной световой волны, то есть оптический микроскоп может быть использован только для изучения таких структур, минимальные размеры которых сопоставимы с длиной волны светового излучения. Чем короче длина волны излучения, тем она мощнее и тем выше ее проникающая способность и разрешение микроскопа Лучший световой микроскоп имеет разрешающую способность около 0.2 мкм (или 200 нм), то есть примерно в 500 раз улучшает человеческий глаз.


 

Рис. Современный световой микроскоп с окуляром и пятью сменными объективами на револьверной головке. Увеличение в пределах от 100 до 500 раз.

На рисунке представлен современный световой микроскоп. Штативная подставка выполняется в виде тяжелой отливки, обычно подковообразной формы. К ней на шарнире прикреплен тубусодержатель, несущий все остальные части микроскопа. Тубус, в который вмонтированы линзовые системы, позволяет перемещать их относительно образца для фокусировки. Объектив расположен на нижнем конце тубуса. Обычно микроскоп снабжен несколькими объективами разного увеличения на револьверной головке, которая позволяет устанавливать их в рабочее положение на оптической оси. Оператор, исследуя образец, начинает, как правило, с объектива, имеющего наименьшее увеличение и наиболее широкое поле зрения, находит детали, интересующие его, а затем рассматривает их, пользуясь объективом с большим увеличением. Окуляр вмонтирован в конец выдвижного держателя (который позволяет изменять длину тубуса, когда это необходимо). Весь тубус с объективом и окуляром можно передвигать вверх и вниз, наводя микроскоп на резкость.

Образец обычно берется в виде очень тонкого прозрачного слоя или среза; его кладут на прямоугольную стеклянную пластинку, называемую предметным стеклом, и накрывают сверху более тонкой стеклянной пластинкой меньших размеров, называемой покровным стеклом. Образец часто окрашивают химическими веществами, чтобы увеличить контраст. Предметное стекло кладут на предметный столик так, чтобы образец находился над центральным отверстием столика. Столик обычно снабжается механизмом для плавного и точного перемещения образца в поле зрения.

Под предметным столиком находится держатель третьей системы линз – конденсора, который концентрирует свет на образце. Конденсоров может быть несколько, и здесь же располагается ирисовая диафрагма для регулировки апертуры.

Еще ниже расположено осветительное зеркало, устанавливаемое в универсальном шарнире, которое отбрасывает свет лампы на образец, за счет чего вся оптическая система микроскопа и создает видимое изображение. Окуляр можно заменить фотоприставкой, и тогда изображение будет формироваться на фотопленке. Именно с помощью световой микроскопии и фотоприставки известный японский исследователь Масару Эмото сделал свои удивительные фотографии снежинок и кристаллов льда и установил, что никакие два образца воды не образуют полностью одинаковых кристаллов при замерзании, и что их форма отражает свойства воды, несет информацию о том или ином воздействии, оказанном на воду. Для получения фотографий микрокристаллов капельки воды помещались в 50 чашек Петри и резко охлаждались в морозильнике в течение 2 часов. Затем они помещались в специальный прибор, состоящий из холодильной камеры и светового микроскопа с подключенным к нему фотоаппаратом. Образцы рассматривались при температуре –5°С в под увеличением 200—500 раз. В лаборатории М. Эмото были исследованы образцы воды из различных водных источников всего мира. Вода подвергалась различным видам воздействия, такие как музыка, изображения, электромагнитное излучение от телевизора, мысли одного человека и групп людей, молитвы, напечатанные и произнесенные слова.

Рис. Микрофотография снежинки льда, полученная на обычном световом микроскопе.

Существуют несколько модификаций световой микроскопии. Например, в фазово-контрастном микроскопе, действие которого основано на том, что при прохождении света через объект фаза световой волны меняется согласно коэффициенту рефракции объекта, благодаря чему часть света, проходящего через объект, оказывается сдвинутой по фазе на половину длины волны относительно другой части, чем и обусловлен контраст изображения. В интерференционном микроскопе используются эффекты интерференции света, возникающие при рекомбинации двух наборов волн, которые создают изображение структуры объекта. Поляризационный микроскоп предназначен для исследования взаимодействия образцов с поляризованным светом. Поляризованный свет нередко позволяет выявлять структуру объектов, лежащую за пределами обычного оптического разрешения.

Однако все эти микроскопы не позволяют изучать молекулярную структуру и все они не приемлемы для изучения воды. Для того, чтобы проводить более точные исследования необходимо применять более сложные и чувствительные микроскопические методы, основанные на использовании не световых, а электромагнитных, лазерных и рентгеновских волн.

Ла́зерный микроско́п позволяет наблюдать объекты на глубине более одного миллиметра, используя явление флуоресценции, при котором обладающее низкой энергией фотоны лазерного излучения, возбуждает способную к флюоресценции молекулу или часть молекулы в наблюдаемом объекте — флюорофор. Результатом этого возбуждения является последующее испускание возбужденными молекулами флюоресцирующего образца флюоресцентного фотона, который усиливается с помощью высокочувствительного фотоумножителя, формирующего изображение. В лазерном микроскопе луч инфракрасного лазера сфокусирован с помощью собирающей линзы объектива. Обычно используется высокочастотный 80 МГц сапфировый лазер, испускающий импульс с длительностью 100 фемтосекунд, обеспечивающей высокую плотность фотонного потока.

Лазерный микроскоп предназначен для исследования внутримолекулярных и межмолекулярных явлений в воде и водных растворах, включая биообъекты (кровь, лимфа, белки, коллоиды ДНК, ткань и т.д.), а также количественного определения степени воздействия на данные объекты различных полей (электромагнитного, акустического, оптического) и других видов воздействия. Кроме того, предполагается, что с помощью данного измерительного прибора можно будет определять степень биологической активности воды.

Рис. Лепесток лилии под лазерным микроскопом.

Возможности лазерного микроскопа продемонстрированы Альбертом Тоуссоном из университета Алабамы, который испытывая лазерный микроскоп в своей лаборатории, решил положить лепесток лилии под его линзу, которая увеличила лепесток в 1300 раз. Зеленые и желтые гранулы на фоне красных ячеек — молекулы, которые дают флуоресцентный свет под действием лазерного облучения.

Сейчас существуют 3-х мерные лазерные микроскопы, которые позволяют получать голографические картинки. Такой микроскоп состоит из пары водонепроницаемых отсеков, разделенных камерой, в которую поступает вода. В одном из отсеков находится синий лазер, который фокусируется на крошечном отверстии размером с булавочную головку, сканируя поступающую в камеру воду. Во втором отсеке напротив отверстия встроена цифровая камера. Лазер генерирует сферические световые волны, которые распространяются в воде. Если свет попадает на микроскопический объект (скажем, бактерию) – происходит дифракция, то есть молекула создает преломление луча света, которое фиксирует камера.

Однако, для исследований структуры воды лазерная спектроскопия не подходит, поскольку вода прозрачна для лазерного излучения и флюорофорных групп не содержит, а лазерный луч с длиной волны 1400 нм значительно поглощается водой в живых тканях. Наиболее часто используемые флюорофоры имеют спектр возбуждения в промежутке 400-500 нм, в то время как длина волны возбуждающего лазера находится в промежутке 700-1000 нм (область инфракрасных волн).

Для структурного изучения воды более подходит рентгеновский микроскоп, который основан на использовании электромагнитного рентгеновского излучения с длиной волны от 0,01 до 1 нанометра и предназначен для исследования очень малых объектов, размеры которых сопоставимы с длиной рентгеновской волны. Современные рентгеновские микроскопы по разрешающей способности находятся между электронными и световыми микроскопами. Теоретическая разрешающая способность рентгеновского микроскопа достигает 2-20 нанометров, что на два порядка больше разрешающей способности обычного светового микроскопа (до 20 микрометров). В настоящее время существуют рентгеновские микроскопы с разрешающей способностью около 5 нанометров, но и такое разрешение недостаточно для исследования атомов и молекул.

Другая модификация рентгеновского микроскопа — лазерный рентгеновский микроскоп использует принцип лазерного луча на свободных электронах установки, которая генерирует инфракрасный луч мощностью 14,2 киловатта с сечением в 0,1 нанометра. Генерируемый луч образует плазменное облако частиц при встрече луча с микрочастицей. Фиксируемые при этом изображения возбуждённых наночастиц имеют разрешение в 1,61 мкр.

 

Рис. Схема лазерного рентгеновского микроскопа.

  • 1 —Лазерное излучение

  • 2 —Испускаемое излучение

  • 3 — Зона встречи лазерного излучение с частицей материи

  • 4 — Генератор частиц

  • 5 —Фотосенсор — приёмник спектра электромагнитных излучений возбужденных элементов плазменного облака

  • 6 — Оптическая линза

  • 7 — Вигглер

  • 8 — Линейный источник когерентного света Linac Coherent Light Source — LCLS

  • 9 — Частица

  • 10 — Единичная параболическая кремниевая Х-линза

Чтобы получить изображения больших молекул с атомарным разрешением, требуется провести эксперимент, используя лучи с ещё более короткими длинами волны, то есть применив не «мягкий», а «жёсткий» рентген www.membrana.ru/print.html?1163590140

 В 2004 году Американский национальный центр ускорителей — лаборатория Джефферсона (Thomas Jefferson Lab, National Accelerator Facility) на установке FEL лазерный луч формировала в вигглере — установке, состоящей линии из мощных электромагнитов или постоянных магнитов с чередующимися полюсами.

Через него пропускается пучок электронов с высокой скоростью, направляемые ускорителем.

В магнитных полях вигглера электроны заставляют двигаться по сферическим траекториям. Теряя энергию она преобразуется в поток фотонов.

Лазерный луч, как и в других лазерных установках собирается и усиливается системой из обычных и полупрозрачных зеркал, установленных на концах вигглера.

Изменение энергии лазерного пучка и параметров вигглера (например, расстояние между магнитами) дает возможность изменять в широких пределах частоту лазерного луча. Другие системы: твердые или газовые лазеры с накачкой мощных ламп этого обеспечить не могут. Но всё же лазерный рентгеновский микроскоп для России – большая экзотика.

Одним из самых мощных из всех существующих микроскопов является электронный микроскоп, который позволяет получать изображения с максимальным увеличением до 106 раз, благодаря использованию вместо светового потока с энергиями 30÷200 кВт и более.

Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может составлять несколько ангстрем.

Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи магнитного поля.

Сейчас электронный микроскоп — один из важнейших приборов для фундаментальных научных исследований строения вещества, особенно в таких областях науки, как биология и физика твердого тела.

Однако, к изучению структуры воды электронный микроскоп непригоден.

 

Рис. Электронный микроскоп

Существуют три основных вида электронных микроскопов. В 1930-х годах был изобретен обычный просвечивающий электронный микроскоп (ОПЭМ), в 1950-х годах — растровый (сканирующий) электронный микроскоп (РЭМ), а в 1980-х годах — растровый туннельный микроскоп (РТМ). Эти три вида микроскопов дополняют друг друга в исследованиях структур и материалов разных типов.

Однако, к изучению структуры воды электронный микроскоп непригоден.

Но в 90-х годах прошлого века был создан микроскоп, более мощный чем электронный, способный проводить исследования на уровне атомов.

Атомно-силовая микроскопия была разработана Г. Биннигом и Г. Рорером, которым за эти исследования в 1986 была присуждена Нобелевская премия.

Создание атомно-силового микроскопа, способного чувствовать силы притяжения и отталкивания, возникающие между отдельными атомами, дало возможность проводить исследования объектов на наноуровне.

 

Рис. Остриё микро-зонда (верх, взято из Scientific American, 2001, Sept, p. 32.) и принцип работы сканирующего зондового микроскопа (взято из www.nanometer.ru/2007/06/06/atomno_silovaa_mikroskopia_2609.html#). Пунктиром показан ход луча лазера.

Основой атомно-силового микроскопа служит микрозонд, обычно сделанный из кремния и представляющий собой тонкую пластинку-консоль (ее называют кантилевером, от английского слова «cantilever» — консоль, балка). На конце кантилевера (длина — 500 мкм, ширина — 50 мкм, толщина – 1 мкм) расположен очень острый шип (высота – 10 мкм, радиус закругления от 1 до 10 нм), оканчивающийся группой из одного или нескольких атомов. При перемещении микрозонда вдоль поверхности образца острие шипа приподнимается и опускается, очерчивая микрорельеф поверхности, подобно тому, как скользит по грампластинке патефонная игла. На выступающем конце кантилевера (над шипом) расположена зеркальная площадка, на которую падает и от которой отражается луч лазера. Когда шип опускается и поднимается на неровностях поверхности, отраженный луч отклоняется, и это отклонение регистрируется фотодетектором, а сила, с которой шип притягивается к близлежащим атомам – пьезодатчиком. Данные фотодетектора и пьезодатчика используются в системе обратной связи, которая может обеспечивать, например, постоянную величину силу взаимодействия между микрозондом и поверхностью образца. В результате, можно строить объёмный рельеф поверхности образца в режиме реального времени. Разрешающая способность атомно-силового микроскопа составляет примерно 0,1-1 нм по горизонтали и 0,01 нм по вертикали.

Другая группа сканирующих зондовых микроскопов для построения рельефа поверхности использует так называемый квантово-механический «туннельный эффект». Суть туннельного эффекта состоит в том, что электрический ток между острой металлической иглой и поверхностью, расположенной на расстоянии около 1 нм, начинает зависеть от этого расстояния – чем меньше расстояние, тем больше ток. Если между иглой и поверхностью прикладывать напряжение 10 В, то этот «туннельный» ток может составить от 10 нА до 10 рА. Измеряя этот ток и поддерживая его постоянным, можно сохранять постоянным и расстояние между иглой и поверхностью. Это позволяет строить объёмный профиль поверхности кристаллов металлов.

 

Рис. Игла сканирующего туннельного микроскопа, находящаяся на постоянном расстоянии над слоями атомов исследуемой поверхности.

С помощью сканирующего туннельного микроскопа можно не только двигать атомы, но и создавать предпосылки для их самоорганизации. Например, если на металлической пластине находится капля воды, содержащая ионы тиолов, то зонд микроскопа будет способствовать такой ориентации этих молекул, при которой их два углеводородных хвоста будут обращены от пластины. В результате, можно выстроить монослой тиольных молекул, прилипших к металлической пластине.

 

Рис. Слева – кантилевер (серый) сканирующего зондового микроскопа над металлической пластинкой. Справа – увеличенное изображение области (обведена белым на рисунке слева) под зондом кантилевера, на которой схематически показаны молекулы тиола с серыми углеводородными хвостами, выстраивающимися в монослой у кончика зонда. Взято из Scientific American, 2001, Sept, p. 44.

С помощью сканирующего туннельного микроскопа д-р Анджелос Микаелидес (Angelos Michaelides) из Центра нанотехнологий в Лондоне и профессор Карина Моргенштерн (Karina Morgenstern) из университета им. Лейбница в Ганновере исследовали молекулярную структуру льда, о чем была посвящена их статья в журнале Nature Materials.

Для этого исследователи охлаждали водяной пар над поверхностью металлической пластины, находящейся при температуре 5 градусов Кельвина. Вскоре с помощью сканирующего туннельного микроскопа на металлической пластине удалось наблюдать водяные кристаллы — гексамеры — шесть соединенных между собой молекул воды. Исследователи также наблюдали кластеры, содержащие семь, восемь и девять молекул.

 

Рис. Изображение гексамера воды, полученное с помощью сканирующего туннельного микроскопа. Размер гексамера в поперечнике — около 1 нм. Фото London Centre for Nanotechnology

Ещё в 2002 году группе д-ра Хэд-Гордона методом рентгеноструктурного анализа с помощью сверхмощного рентгеновского источника Advanced Light Source (ALS) удалось показать, что молекулы воды способны за счет водородных связей образовывать структуры — «истинные кирпичики» воды, представляющие собой топологические цепочки и кольца из множества молекул воды. Интерпретируя полученные экспериментальные данные, исследователи считают их довольно долгоживущими элементами структуры. В основном же вода – это совокупность беспорядочных полимеров и гипотетических «водяных кристаллов» (которые, как предполагаются существуют в талой воде), где количество связанных в водородные связи молекул может достигать сотен и даже тысяч единиц. В среднем же, согласно данным японских исследователей, водяные ассоциаты представляют собой структуры в 10-16 молекул в каждом. «Водяные кристаллы» могут иметь самую разную форму, как пространственную, так и двухмерную (в виде кольцевых структур). В основе же всего лежит тетраэдр. Именно такую форму имеет молекула воды. Группируясь, тетраэдры молекул воды образуют  разнообразные пространственные и плоскостные структуры. И из всего многообразия структур в природе базовой является гексагональная (шестигранная) структура, когда шесть молекул воды (тетраэдров) объединяются в кольцо. Такой тип структуры характерен для льда, снега и талой воды.

 

Рис. Шесть молекул воды образуют гексамер как в структуре льда


 

Рис. 1. Кристаллическая структура льда

Когда лёд плавится, его тетрагональная структура разрушается и образуется смесь кластеров, состоящая из три-, тетра-, пента-, и гексамеров воды и свободных молекул воды.

Структуры кластеров воды были найдены и теоретически, сегодняшняя вычислительная техника позволяет это сделать. В 1999 г. Станислав Зенин провёл совместно с Б. Полануэром (сейчас в США) исследование воды в ГНИИ генетики, которые дали интереснейшие результаты. Применив современные методы анализа — рефрактометрию, протонный резонанс и жидкостную хроматографию им удалось обнаружить ассоциаты молекул воды — кластеры.


Рис. Возможные кластеры воды

Объединяясь друг с другом, кластеры могут образовывать более сложные структуры:

Рис. Более сложные ассоциаты кластеров воды

 

Кластеры, содержащие в своём составе 20 молекулу оказались более стабильными.

Рис. Формирование кластера из 20 молекулы воды.

Разработка технологии, позволившей получить изображение кластера воды — само по себе важное научное достижение. Для наблюдения пришлось сократить зондирующий ток до минимума, что и позволило предохранить слабые связи между отдельными молекулами воды от разрушения вследствие процесса наблюдения. Помимо экспериментов, в работе были использованы теоретические подходы квантовой механики. Получены также важные результаты о способности молекул воды к распределению водородных связей и к их связи с поверхностью металла.

Кроме микроскопии существуют и другие методы изучения структуры воды – спектроскопия протонного магнитного резонанса, лазернаяи инфракрасная спекроскопия, дифракция рентгеновских лучей и др.

Другие методы также позволяют изучать динамику молекул воды. Это эксперименты по квазиупругому рассеянию нейтронов, сверхбыстрой ИК-спектроскопии и изучение диффузии воды с помощью ЯМР или меченых атомов дейтерия. Метод ЯМР-спектроскопии основан на том, что ядро атома водорода имеет магнитный момент — спин, взаимодействующий с магнитными полями, постоянными и переменными. По спектру ЯМР можно судить о том, в каком окружении эти атомы и ядра находятся, получая, таким образом, информацию о структуре молекулы.

Дифракцию рентгеновских лучей и нейтронов в воде изучали много раз. Однако подробных сведений о структуре эти эксперименты дать не могут. Неоднородности, различающиеся по плотности, можно было бы увидеть по рассеянию рентгеновских лучей и нейтронов под малыми углами, однако такие неоднородности должны быть большими, состоящими из сотен молекул воды. Можно было бы их увидеть, и исследуя рассеяние света. Однако вода — исключительно прозрачная жидкость. Единственный же результат дифракционных экспериментов — функции радиального распределения, то есть расстояния между атомами кислорода, водорода и кислорода-водорода. Эти функции для воды затухают гораздо быстрее, чем для большинства других жидкостей. Например, распределение расстояний между атомами кислорода при температуре, близкой к комнатной, даёт только три максимума, на 2,8, 4,5 и 6,7 Å. Первый максимум соответствует расстоянию до ближайших соседей, и его значение примерно равно длине водородной связи. Второй максимум близок к средней длине ребра тетраэдра — вспомним, что молекулы воды в гексагональном льду располагаются по вершинам тетраэдра, описанного вокруг центральной молекулы. А третий максимум, выраженный весьма слабо, соответствует расстоянию до третьих и более далёких соседей по водородной сетке. Этот максимум и сам не очень ярок, а про дальнейшие пики и говорить не приходится. Были попытки получить из этих распределений более детальную информацию. Так в 1969 году И.С. Андрианов и И.З. Фишер нашли расстояния вплоть до восьмого соседа, при этом до пятого соседа оно оказалось равным 3 Å, а до шестого — 3,1 Å. Это позволяет делать данные о дальнем окружении молекул воды.

Другой метод исследования структуры – нейтронная дифракция на кристаллах воды осуществляется точно также, как и рентгеновская дифракция. Однако из-за того, что длины нейтронного рассеяния различаются у разных атомов не столь сильно, метод изоморфного замещения становится неприемлемым. На практике обычно работают с кристаллом, у которого молекулярная структура уже приблизительно установлена другими методами. Затем для этого кристалла измеряют интенсивности нейтронной дифракции. По этим результатам проводят преобразование Фурье, в ходе которого используют измеренные нейтронные интенсивности и фазы, вычисляемые с учётом неводородных атомов, т.е. атомов кислорода, положение которых в модели структуры известно. Затем на полученной таким образом фурье-карте атомы водорода и дейтерия представлены с гораздо большими весами, чем на карте электронной плотности, т.к. вклад этих атомов в нейтронное рассеяние очень большой. По этой карте плотности можно, например, определить положения атомов водорода (отрицательная плотность) и дейтерия (положительная плотность).

Возможна разновидность этого метода, которая состоит в том, что кристалл льда, перед измерениями выдерживают в тяжёлой воде. В этом случае нейтронная дифракция не только позволяет установить, где расположены атомы водорода, но и выявляет те из них, способные обмениваться на дейтерий, что особенно важно при изучение изотопного (H-D)-обмена. Подобная информация помогает подтвердить правильность установления структуры. Но все эти методы достаточно сложны и требуют для проведения мощной дорогостоящей техники.

В результате экспериментов по квазиупругому рассеянию нейтронов в кристаллах воды был измерен важнейший параметр — коэффициент самодиффузии при различных давлениях и температурах. Чтобы судить о коэффициенте самодиффузии по квазиупругому рассеянию нейтронов, необходимо сделать предположение о характере движения молекул. Если они движутся в соответствии с моделью Я.И. Френкеля (известного отечественного физика-теоретика, автора „Кинетической теории жидкостей“ — классической книги, переведённой на многие языки), называемой также моделью „прыжок-ожидание“, тогда время „осёдлой“ жизни (время между прыжками) молекулы составляет 3,2 пикосекунды. Новейшие методы фемтосекундной лазерной спектроскопии позволили оценить время жизни разорванной водородной связи: протону требуется 200 фс для того, чтобы найти себе партнёра. Однако всё это средние величины. Изучить детали строения и характера движения молекул воды можно только при помощи компьютерного моделирования, называемого иногда численным экспериментом.

Рис. Так выглядит структура воды по результатам компьютерного моделирования (по данным д.х.н. Г. Г. Маленкова). Общую беспорядочную структуру можно разбить на два типа областей (показаны тёмными и светлыми шариками), которые различаются по своему строению, например по объёму многогранника Вороного (а), степени тетраэдричности ближайшего окружения (б), значению потенциальной энергии (в), а также по наличию четырёх водородных связей у каждой молекулы (г). Впрочем, эти области буквально через мгновение, спустя несколько пикосекунд, изменят свое расположение

Моделирование проводится так. Берётся структура льда и, нагревается до расплавления. Затем после некоторого времени, чтобы вода «забыла» о кристаллическом происхождении, снимаются мгновенные микрофотографии.

Для анализа структуры воды выбираются три параметра:

степень отклонения локального окружения молекулы от вершин правильного тетраэдра;

-потенциальная энергия молекул;

-объём так называемого многогранника Вороного.

Чтобы построить этот многогранник, берут ребро от данной молекулы до ближайшей, делят его пополам и через эту точку проводят плоскость, перпендикулярную ребру. Получается объём, приходящийся на одну молекулу. Объём полиэдра — это плотность, тетраэдричность — степень искажения водородных связей, энергия — степень устойчивости конфигурации молекул. Молекулы с близкими значениями каждого из этих параметров стремятся сгруппироваться вместе в отдельные кластеры. Области как с низкой, так и с высокой плотностью обладают разными значениями энергии, но могут иметь и одинаковые значения. Эксперименты показали, что области с разным строением кластеры возникают спонтанно и спонтанно распадаются. Вся структура воды живёт и постоянно меняется, причём время, за которое происходят эти изменения, очень маленькое. Исследователи следили за перемещениями молекул и выяснили, что они совершают нерегулярные колебания с частотой около 0,5 пс и амплитудой 1 ангстрем. Наблюдались также и редкие медленные скачки на ангстремы, которые длятся пикосекунды. В общем, за 30 пс молекула может сместиться на 8-10 ангстрем. Время жизни локального окружения тоже невелико. Области, составленные из молекул с близкими значениями могут распасться за 0,5 пс, а могут жить и несколько пикосекунд. А вот распределение времён жизни водородных связей очень велико. Но это время не превышает 40 пс, а среднее значение — несколько пс.

К.х.н. О.В. Мосин

www.o8ode.ru

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

Реактивы:

  1. раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

  2. раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

  3. раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

Метод исследования.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 800С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

Методы исследования воды

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

Методы исследования воды

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО4 в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО4, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; 10 — количество КМпО4, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО4; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО4, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

Реактивы:

  1. раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

  1. 50%-й раствор едкого натра;

  1. раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

Метод исследования.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 200С и на 40 мин при темпера­туре 10-200С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О2/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

Реактивы:

  1. реактив Несслера;

  1. стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг в 1 мл;

  1. 50%-й водный раствор сегнетовой соли;

  2. щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

  3. гидроокись алюминия.

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

Методы исследования воды

где С2 — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С1 — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А1 — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А2 — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

Таблица 38

studfiles.net

Содержание

I. Вводная часть

1. Значение химической промышленности

2. Роль аналитического контроля

3. Функции и задачи лаборатории

II. Аналитическая часть

1. Характеристика анализируемой продукции

2. Требования, предъявляемые к природной воде

3. Методикианализов

4. Устройство, универсальный иономер ЭВ-74

III. Охрана труда

1. ТБ с кислотами и щелочами

2. ТБ при работе в лаборатории

3. Пожаро- и электробезопасность

IV. Охрана окружающей среды

Список литературы

І. Вводная часть

1. Значение химической промышленности

Химическая промышленность – комплексная отрасль, определяющая, наряду с машиностроением, уровень НТП, обеспечивающая все отрасли народного хозяйства химическими технологиями и материалами, в том числе новыми, прогрессивными и производящая товары массового народного потребления.

Химическая промышленность представляет собой одну из ведущих отраслей тяжелой индустрии, является научно-технической и материальной базой химизации народного хозяйства и играет исключительно важную роль в развитии производительных сил, укреплению обороноспособности государства и в обеспечении жизненных потребностей общества. Она объединяет целый комплекс отраслей производства, в которых преобладают химические методы переработки предметов овеществленного труда (сырья, материалов), позволяет решить технические, технологические и экономические проблемы, создавать новые материалы с заранее заданными свойствами, заменять металл в строительстве, машиностроении, повышать производительность и экономить затраты общественного труда. Химическая промышленность включает производство нескольких тысяч различных видов продукции, по количеству которых уступает только машиностроению.

Значение химической промышленности выражается в прогрессивной химизации всего народнохозяйственного комплекса: расширяется производство ценных промышленных продуктов; происходит замена дорогого и дефицитного сырья более дешевым и распространенным; производится комплексное использование сырья; улавливаются и утилизируются многие производственные отходы, в том числе вредные в экологическом отношении. На базе комплексного использования разнообразного сырья и утилизации производственных отходов химическая индустрия образует сложную систему связей со многими отраслями промышленности и комбинируется с переработкой нефти, газа, угля, с черной и цветной металлургией, лесной промышленностью. Из таких сочетаний складываются целые промышленные комплексы.

В основе производственного процесса в химической промышленности чаще всего лежит преобразование молекулярной структуры вещества. Продукцию этой отрасли народного хозяйства можно подразделить на предметы производственного назначения и предметы длительного или кратковременного личного пользования.

Потребители продукции химической промышленности находятся во всех сферах народного хозяйства. Машиностроение нуждается в пластических массах, лаках, красках; сельское хозяйство – в минеральных удобрениях, препаратах для борьбы с вредителями растений, в кормовых добавках (животноводство); транспорт – в моторном топливе, смазочных материалах, синтетическом каучуке. Химическая и нефтехимическая промышленность становится источником сырья для производства товаров широкого потребления, особенно химических волокон и пластмасс.

2. Роль аналитического контроля

Аналитическая химия – наука о методах и средствах определения химического состава веществ и их смесей. Задачи аналитической химии: обнаружение, идентификация и определение составных частей (атомов, ионов, радикалов, молекул, функциональных групп) анализируемого объекта. Соответствующий раздел аналитической химии – качественный анализ;

Определение последовательности соединения и взаимного расположения составных частей в анализируемом объекте. Соответствующий раздел аналитической химии – структурный анализ;

Определение изменения природы и концентрации составных частей объекта во времени. Это важно для установления характера, механизма и скорости превращений, в частности, для контроля технологических процессов в производстве.

Во многих методах аналитической химии используются последние достижения естественных, технических наук. Поэтому вполне закономерно рассматривать аналитическую химию как междисциплинарную науку.

Методы аналитической химии широко реализуется в самых разнообразных производствах. Например, в нефтехимии, металлургии, при получении кислот, щелочей, соды, удобрений, органических продуктов и красителей, пластических масс, искусственных и синтетических волокон, строительных материалов, взрывчатых веществ, поверхностно-активных веществ, лекарственных препаратов, парфюмерии.

В нефтехимии и металлургии требуется аналитический контроль исходного сырья, промежуточных и конечных продуктов производства.

Получение особо чистых веществ, в частности полупроводниковых материалов, невозможно без определения примесей на уровне до 10-9 %.

Химический анализ необходим при поиске полезных ископаемых. Многие выводы геохимии базируется на результатах химического анализа.

Огромное значение имеет химический анализ для наук биологического цикла. Например, выяснение природы белка – задача, в сущности, аналитическая, поскольку требуется выяснить, какие аминокислоты входят в состав белка и в какой последовательности они связаны. В медицине методы аналитической химии широко применяют при проведении разнообразных биохимических анализов.

Даже гуманитарные науки используют методы аналитической химии. На первом месте среди них стоит археология. Результаты химического анализа предметов древности служат источником важной информации, позволяющим делать выводы о происхождении предметов и их возрасте. Развитие криминалистики также немыслимо без современных методов аналитической химии. Как и в археологии, в ней чрезвычайно важны методы, не разрушающие исследуемый образец: локальный анализ, идентификация веществ.

3. Функции и задачи лаборатории

Основными задачами лаборатории является выполнение опытно-исследовательских работ, обеспечивающих внедрение и освоение новой техники и технологии при использовании современных достижений, направленных на интенсификацию действующих цехов, улучшению их экономических показателей, повышения качества выпускаемой продукции, охраны окружающей среды.

Во исполнении указанных задач лаборатория проводит работы по:

— Осуществление с требуемой точностью и достоверностью количественного химического и микробиологического анализов проб питьевой воды, сточных вод и промышленных стоков с целью установления соответствия их качества требованиям нормативных документов;

— Выполнение в полном объёме «Рабочей программы производственного контроля качества питьевой воды», контроль эффективности очистки питьевой воды, а также «Графика производственного контроля качества сточных вод и промышленных стоков».

— Подготовка исходных данных для разработки нормативно-технической документации для предприятий и принятия решений по улучшению качества воды согласно санитарно-эпидемиологического надзора и сбросов.

— Подбор, освоение и внедрение новых методик для анализа состояния качества питьевой, сточной воды.

— Усовершенствованию технологических процессов и полному освоению производственных мощностей.

— Улучшению методов утилизации промышленных отходов.

II . Аналитическая часть

1. Характеристика анализируемой продукции

Вода2 О) – жидкость без запаха, вкуса, цвета; самое распространенное природное соединение.

По физико-химическим свойствам В. отличается аномальным характером констант, которые определяют многие физические и биологические процессы на Земле. Плотность воды возрастает в интервале 100–4°, при дальнейшем охлаждении уменьшается, а при замерзании скачкообразно падает. Поэтому в реках и озерах лед как более легкий располагается на поверхности, создавая необходимые условия для сохранения жизни в водных экологических системах. Морская вода превращается в лед, не достигая наибольшей плотности, поэтому в морях происходит более интенсивное вертикальное перемешивание воды.

В качестве первых санитарно – гигиенических характеристик пресной воды использовались органолептические показатели, которые были основаны на интенсивности восприятия органами чувств физических свойств воды. В настоящее время в эту группу в качестве нормативных характеристик входят:

· Запах при 20о С и подогреве до 60о С,

· балл Цветность по шкале, градус

· Прозрачность по шкале,

· Мутность по стандартной шкале, мг/дм3

· Окраска окрашенного столбца (отсутствие водных организмов и пленки)

В артезианских водах содержатся взвешенные твердые примеси. Они состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные частицы влияют на прозрачность воды. Содержание в воде взвешенных примесей, измеряемое в мг/л, дает представление о загрязненности воды частицами в основном условным диаметром более 1·10-4 мм. При содержании в воде взвешенных веществ менее 2–3 мг/л или

больше указанных значений, но условный диаметр частиц меньше 1 · 10-4 мм, определение загрязненности воды производят косвенно по мутности воды.

2. Требования предъявляемые к природной воде

Основными требованиями, предъявляемыми к питьевой воде, являются безопасность в эпидемическом отношении, безвредность по токсикологическим показателям, хорошие органолептические показатели и пригодность для хозяйственных нужд. Оптимальная температура воды для питьевых целей находится в пределах 7-11 °С. Наиболее близки к этим условиям воды подземных источников, которые отличаются постоянством температуры. Их в первую очередь рекомендуется использовать для хозяйственно-питьевого водоснабжения.

mirznanii.com

Какие сегодня методики анализа воды существуют?

Процедура контроля и процессы водоочистки в жилых и загородных домах, на производственных и промышленных предприятиях начинается с мероприятий по выявлению и подсчету количества содержащихся в потребляемой (используемой) воде компонентов и соединений. Современная методика анализа воды позволяет с высокой точность идентифицировать вещество в составе образца и его объем на единицу массы. Все тесты проводятся в лабораторных условиях при помощи специального оборудования, химических реагентов и препаратов.

Существуют следующие типы исследований проб сточных и питьевых вод:

  • Химический — применяется весовой и объемный методы анализа.
  • Электрохимический — процедура использует полярографический и потенциометрический методы анализа.
  • Оптический — образец исследуется посредством фотометрических, люминесцентных и спектрометрических методик. Считаются самыми результативными, но за счет необходимости использовать очень редкое и сложное оборудование являются и наименее применяемыми, дорогостоящими. Используются для покомпонентного тестирования как питьевых, сточных, так и хозяйственно-бытовых, промышленных вод.

Методы анализа воды, контроля воды – питьевой и сточной

  • Санитарно-микробиологический, паразитологический и бактериологический — применяются титрационный, АТФ, чашечный подсчет, мембранная фильтрация выращивание и прочие методы анализа: сточная вода, питьевая и хозяйственно-бытовая проверяются комплексами, составленными из перечисленных тестов.
  • Фотохимический — покомпонентный состав пробы определяется фотохимическим методом.
  • Хроматографический — один из самых сложных типов исследования, который использует метод тонкослойной хроматографии, жидкостной колоночной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Чтобы оценить пробу также необходимо использовать сложное и редкое оборудование.
  • Органолептический — эталонный метод исследования проб. Применяется исключительно к питьевым видам образцов.
  • Токсикологический и радиационный — приборные способы проверки наличия в предъявленном образце вредных для здоровья токсинов, α и β-частичек.

Перечисленные типы исследований разработаны для проверки качества жидкости применяемой для приготовления пищи, питья и используемой в хозяйственно-бытовых нуждах. Однако многие методы анализа питьевой воды пригодны и для установления степени загрязненности сточных вод прошедших через очистные сооружения. Наша лаборатория проводит все существующие виды тестов жидкостей по доступной стоимости. Чтобы сдать воду на анализ в лабораторию, мы рекомендуем купить специальную тару для ее забора, хранения и транспортировки.

Какие параметры оценивают методы анализа питьевой воды и сточных вод?

  • Содержание в пробе природных веществ и их концентрации. Обязательный тест для образцов, взятых из естественных водоемов: скважина, колодец, водопроводная вода.
  • Содержание в пробе химических элементов и соединений, попавших в образец в результате очистки воды. Данные методы контроля воды применяются ко всем видам проб: сточные, хозяйственно-бытовые, промышленные, питьевые воды;
  • Наличие в пробе бактерий и патогенных микробов, вирусных микроорганизмов и палочек. Тест, которым исследуется питьевая вода и образцы, взятые с поверхностных источников: озера, водохранилища, реки и так далее. Присутствие бактерий в жидкости, с которой контактирует человек (не пьет), также может вызвать ряд заболеваний.
  • Присутствие запаха. Органолептические и санитарно-микробиологические тесты позволяют выявить «виновников» запаха. Ими являются микроорганизмы и продукты их жизнедеятельности. Важное исследование питьевой и хозяйственно-бытовой воды.
  • Степень жесткости, мутности. Анализу обязательно подвергают хозяйственно-бытовые и питьевые образцы.

Полученные результаты сравнивают с нормативами СанПиН, в которых оговорено допустимое и нормальное присутствие в воде макро- и микроэлементов, солей, природных веществ и прочего. Если количественные величины примесей, минералов и солей попали в разрешенный СанПиН диапазон, тестируемый образец можно считать пригодным для питья, бытовых, промышленных целей. Аналогично оцениваются сточные воды. Если их физико-химический и токсический состав соответствует установленным нормам, то очищенную системой загрязненную жижу можно выбрасывать в окружающую среду. Она не станет причиной ее загрязнения и отравления людей. По каждому виду вод разработаны свои критерии оценки и нормы.

Методы анализа воды, контроля воды – питьевой и сточной

Контроль качества воды следует проводить не только предприятиям, но и людям, использующим водопроводную, колодезную и скважинную воду. По результатам теста можно с легкостью определить, какие системы фильтрации и очистки будут наиболее эффективны. В нашей независимой компании можно по доступной цене заказать любые типы анализов различных классов вод.

oskada.ru


Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Этот сайт использует Akismet для борьбы со спамом. Узнайте, как обрабатываются ваши данные комментариев.