Количественный химический анализ воды

Анализ воды — метод исследования свойств и качеств воды. Применяется для определения количества различных веществ в составе воды, находящейся в контакте с человеком в промышленных и бытовых целях, либо в научных.

Лабораторные исследования воды может проводиться только аккредитованной лабораторией по аттестованным методикам измерений. У нас все есть. Лаборатория расположена в городе Казань.

Мы проводим химические и микробиологические исследования воды всех видов для индивидуальных предпринимателей и юридических лиц. Вода подразделяется на следующие виды:

вода из колодцев, скважин, родников;
вода систем централизованного водоснабжения;
минеральная и бутилированная питьевая вода;
вода плавательных бассейнов и аквапарков;
хозяйственно-бытовые, технологические и ливневые сточные воды;
иные типы виды.

Кому и как часто требуется проводить исследование воды

1. Производитель питьевой воды, расфасованной в емкости и предназначенной для питьевых целей, а также для приготовления пищевых продуктов, в том числе детского питания, напитков, пищевого льда, и устанавливает общие требования при ее производстве, поставке, реализации и использовании. Вкратце, предприятия, занятые производством и розливом воды.

НПА: ГОСТ 32220-2013 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

Периодичность. Периодические испытания расфасованной воды по сокращенному анализу (сокращенно-периодический) проводится 1 (один) раз в месяц (п.5.2.3, приложение Б), по полному анализу — 1 (один) раз в год (п.5.2.3, приложение В). Следует отметить, что в год проводится 11 раз сокращенных и 1 раз полный анализ. Приемо-сдаточные испытание (сокращенный анализ) проводятся на каждую партию готовой продукции (п.8.4, 9.1-9.5, приложение Б).

Партией считают любое количество емкостей (бутылей, контейнеров, пакетов, канистр) одного типа и вместимости с питьевой водой одного наименования, предназначенных к одновременной сдаче-приемке и оформленное одним документом о качестве.

Также деятельность по контролю качества регулирует СанПиН 2.1.4.1116-02 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества».

2. Производство минеральной природной питьевой воды (столовые, лечебно-столовые и лечебные). Например, Ессентуки 17.

НПА: ГОСТ Р 54316-2011 «Воды минеральные природные питьевые. Общие технические условия».

Периодичность контроля (полного, сокращенного и краткого химического анализов) устанавливается изготовителем в программе производственного контроля. Но полный химический анализ должен проводиться не реже одного раза в год, краткий химический анализ минеральной воды — не реже одного раза в квартал для вод глубокого формирования (более 100 м) и ежемесячно для вод неглубокой циркуляции (до 100 м). Также в каждой партии определяют бактериологические и органолептические показатели, массовую концентрацию одного-двух основных ионов, двуокиси углерода, нитритов, нитратов и перманганатную окисляемость (сокращенный анализ).

Также деятельность по контролю качества регулирует: а) ГОСТ 23268.2-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения двуокиси углерода», б) ГОСТ 23268.0-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб», в) ГОСТ 13273-88 «Воды минеральные питьевые лечебные и лечебно-столовые. Технические условия».

Пояснение. Если в партии от 501 до 1200 бутылок , то необходимо отобрать 14 бутылок, из которых четыре должны быть отправлены в лабораторию на химический анализ, две — на бактериологический. а пять — на органолептический.

3. Централизованная система холодного водоснабжения комплекс технологически связанных между собой инженерных сооружений, предназначенных для водоподготовки, транспортировки и подачи питьевой и (или) технической воды абонентам

НПА: СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

Периодичность лабораторных исследований регулируется пунктом 4.3 и таблицей 6.

Виды показателей	Количество проб в течение одного года, не менее
Виды показателей	Для подземных источников	Для поверхностных источников
Микробиологические	4 (по сезонам года)	12 (ежемесячно)
Паразитологические	не проводятся	-«-
Органолептические	4 (по сезонам года)	12 (ежемесячно)
Обобщенные показатели	-«-	-«-
Неорганические и органические вещества	1	4 (по сезонам года)
Радиологические	1	1

4. Централизованная система горячего водоснабжения — комплекс технологически связанных между собой инженерных сооружений, предназначенных для горячего водоснабжения путем отбора горячей воды из тепловой сети (далее — открытая система теплоснабжения (горячего водоснабжения) или из сетей горячего водоснабжения либо путем нагрева воды без отбора горячей воды из тепловой сети с использованием центрального теплового пункта (далее — закрытая система горячего водоснабжения).

НПА: СанПиН 2.1.4.2496-09 «Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения».

Периодичность лабораторных исследований регулируется пунктом 4.4 и таблицей 2.

Количество обслуживаемого населения (человек)	Минимальное количество проб, отбираемых по всей разводящей сети в месяц
До 10000	2
До 20000	10
До 50000	30
До 100000	100
Более 100000	100+1

	дополнительная проба на каждые дополнительные 5000 человек

5. Нецентрализованные система водоснабжения — сооружения и устройства, технологически не связанные с централизованной системой водоснабжения и предназначенные для общего пользования или пользования ограниченного круга лиц (шахтные и трубчатые колодцы, каптажи родников). Трубчатые колодцы — это скважины, оснащенные электрическим и ручным насосом.

НПА: СанПиН 2.1.4.2496-09 «Гигиенические требования к обеспечению безопасности систем горячего водоснабжения».

Периодичность лабораторных исследований регулируется пунктом 4.3 и таблицей 6.

Виды показателей	Количество проб в течение одного года, не менее
Виды показателей	Для подземных источников	Для поверхностных источников
Микробиологические	4 (по сезонам года)	12 (ежемесячно)
Паразитологические	не проводятся	-«-
Органолептические	4 (по сезонам года)	12 (ежемесячно)
Обобщенные показатели	-«-	-«-
Неорганические и органические вещества	1	4 (по сезонам года)
Радиологические	1	1

Также деятельность по контролю качества регулирует СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

6. Сточные и ливневые воды (водоотведение в централизованную систему).

Периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод в соответствии с пунктами 6-8 Постановления Правительства РФ от 21.06.2013 N 525 не может превышать 1 раза в квартал и не может быть реже 1 раза в год.

НПА: а) Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 N 644 «Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации»; б) Постановление Правительства РФ от 21.06.2013 N 525 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод»; в) Постановление Правительства РФ от 03.11.2016 N 1134 «О вопросах осуществления холодного водоснабжения и водоотведения»; г) ГОСТ 31952-2012 «Устройства водоочистные. Общие требования к эффективности и методы ее определения».

Этапы химического анализа воды

1. Выбор показателей для анализа. Просим вас ознакомиться с прайс-листом, расположенном снизу страницы. Если требуемые вещества отсутствуют, то свяжитесь с нами по телефону +7 (843) 202-35-00.

2. Отбор воды. Взять пробу воды вы можете самостоятельно или заказать выезд нашего специалиста.

3. Доставка пробы. Вы можете самостоятельно привезти воду в нашу лабораторию. Если у вас нет возможности доставить, то наш специалист может забрать у вас.

4. Получение результатов. Результатом анализа является получение оригинала протокола и копии акта отбора проб (при необходимости).

Общее законодательство

ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества»;
ГОСТ Р ИСО 24510-2009 «Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания по оценке и улучшению услуги, оказываемой потребителям»;
ГОСТ Р ИСО 24512-2009 «Деятельность, связанная с услугами питьевого водоснабжения и удаления сточных вод. Руководящие указания для менеджмента систем питьевого водоснабжения и оценке услуг питьевого водоснабжения».

Источник: ecosoc.ru

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ НИКЕЛЯ
В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

ПНД Ф 14.1:2:4.73-96

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Москва 1995 г.

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ

Главный метролог Минприроды РФ

Начальник ГУАК Г.М. Цветков.

СОДЕРЖАНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных, питьевых и сточных вод для определения в них ионов никеля при массовой концентрации никеля от 1 до 2500 мкг/дм³. При определении содержания ионов никеля (II) в пробах вод концентрация органического углерода в электролизере электрохимической ячейки не должна превышать 10 мг/дм³. Мешающее влияние органической составляющей вод при содержании органического углерода выше 10 мг/дм³ устраняется обработкой пробы ультрафиолетовым облучением. Мешающее влияние 100-кратного избытка ионов меди (II), 50-кратного избытка ионов кадмия (II) и 10-кратного избытка ионов Со (II) устраняют добавлением пиридина.

Нормы погрешности измерений массовой концентрации ионов никеля регламентированы Р“РћРЎРў 27384-87 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».

Методика количественного химического анализа обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа массовых концентраций ионов никеля с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Значения характеристики погрешности измерений и ее составляющих.

4.1. Анализатор инверсионный вольтамперометрический по ТУ 4215-001-05828695-95 (НПВП «ИВА») в комплекте с компьютером типа IBM PC с процессором 80486 или выше (операционная система Windows 95/98, свободный последовательный порт RS 232).

4.2. Ячейка электролитическая, в состав которой входят:

— стакан стеклянный вместимостью 50 см³ типа B-I-50TC по Р“РћРЎРў 25336, который выполняет функции электролизера;

— вспомогательный электрод (стержень из стеклоуглерода диаметром 0,2 — 0,5 см или графита спектрально чистого диаметром 0,5 — 0,6 см);

— электрод индикаторный (рабочий) графитсодержащий: типа I (импрегнированный, ИГЭ) или типа IV (толстопленочный, ТГЭ) (НПВП «ИВА»).

— электрод сравнения — хлорсеребряный лабораторный насыщенный типа ЭВЛ-1МЗ по Р“РћРЎРў 17792.

4.3. Мешалка магнитная.

4.4. Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по Р“РћРЎРў 24104.

4.5. Колбы мерные наливные стеклянные 2-го класса точности по Р“РћРЎРў 1770-74 исполнения 1 или 2 вместимостью 1000 см³, 100 см³, 50 см³ и 25 см³ с притертыми пробками; цилиндры вместимостью 50 см³ и 25 см³.

4.6. Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см³ исполнения 2 или 3, вместимостью 5 см³исполнения 1, вместимостью 1 см³ исполнения 4 или 5.

4.7. Дозаторы типа ПЛ-01-20, ПЛ-01-200, ПЛ-01-100 или другие с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл.

4.8. Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) типа АСД-4 по Р“РћРЎРў 15150-69, ТУ 25-1173, 103-84

4.9. Установка для обработки проб ультрафиолетовым облучением типа 705 UV-Digester («Metrohm», Швейцария).

4.10. pH-метр-милливольтметр типа pH-150.

4.11. Установка для фильтрования под вакуумом с приспособлением для создания вакуума.

4.12. Резец керамический.

5.1. Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов ионов никеля (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р = 0,95 с концентрацией 1 мг/см³.

5.2. Никель хлористый (NiCl₂ · 6H₂0) по ТУ 6-09-02-331-80, ос.ч.

5.3. Калий (натрий) хлористый по Р“РћРЎРў 4234 (4233)-77, х.ч., или ТУ 6-09-3678 (3658)-74, ос.ч. и растворы с(КСl, NaCl) = 2 моль/дм³ и 0,2 моль/дм³, приготовленные на тридистиллированной воде.

5.4. Кислота серная по Р“РћРЎРў 14262-78, ос.ч.

5.5. Кислота хлористоводородная по Р“РћРЎРў 14261-77, ос.ч. плотностью 1,19 г/см³.

5.6. Кислота азотная по Р“РћРЎРў 11125-84, ос.ч и раствор c(HNО₃) = 1 моль/дм³.

5.7. Этанол по ТУ 6-09-4512-77, ос.ч.

5.8. Диметилглиоксим по Р“РћРЎРў 5828-77, ч.д.а.

5.9. Пиридин по Р“РћРЎРў 13647-78, ч.д.а.

5.10. Аммиак водный 25 % раствор по Р“РћРЎРў 24147-80, ос.ч.

5.11. Хлорид аммония по Р“РћРЎРў 3773-72, х.ч. или ТУ 6-09-587-75, ос.ч.

5.12. Калий марганцовокислый по Р“РћРЎРў 20490-75, х.ч.

5.13. Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

5.14. Вода тридистиллированная.

Воду тридистиллированную готовят перегонкой бидистиллированной воды в стеклянном или кварцевом аппарате без резиновых соединений в присутствии серной кислоты и раствора калия марганцевокислого (2 — 3 см³ 5 % раствора калия марганцевокислого и 0,5 см³ концентрированной серной кислоты на 1 дм³бидистиллированной воды).

5.15. Фильтры обеззоленные (синяя лента).

5.16. Фильтры мембранные со средним диаметром пор 0,5 мкм. Диаметр диска 35 — 55 мм.

5.17. Универсальная индикаторная бумага.

Реактив по п. 5.2 применяется при отсутствии ГСО.

Измерения массовой концентрации никеля выполняют методом, основанном на адсорбционном концентрировании на поверхности графитсодержащего электрода комплексного соединения никеля (II) с диметилглиоксимом. Максимальный катодный ток восстановления комплексного соединения, локализованного на поверхности рабочего электрода, прямо пропорционально зависит от содержания ионов Ni (II) в растворе в интервале 1,0 — 200 мкг/дм³ Ni (II) и является аналитическим сигналом (АС). Массовую концентрацию никеля в растворе определяют методом добавки аттестованного раствора ионов никеля (II).

7.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по Р“РћРЎРў 12.4.019.

7.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по Р“РћРЎРў 12.1.019.

7.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.04.004.

7.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по Р“РћРЎРў 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по Р“РћРЎРў 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой вольтамперометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации анализатора инверсионного вольтамперометрического.

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях.

Температура окружающего воздуха 20 ± 10 °С.

Атмосферное давление (97 ± 10) кПа.

Относительная влажность (65 ± 15) %.

Частота переменного тока (50 ± 5) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 10) В.

10.1. Отбор и хранение проб воды.

10.1.1. Химическую посуду, применяемую в процессе анализа и для отбора проб, обезжиривают 10 % водным раствором едкого натрия в течение 10 — 12 часов, промывают бидистиллированной водой, затем промывают раствором 1 моль/дм³ азотной кислоты и ополаскивают бидистиллированной водой. Затем посуду обрабатывают концентрированной серное кислотой, промывают тридистиллированной водой, заливают хлористоводородной кислотой квалификации ос.ч. разбавленной тридистиллированной водой в соотношении 1:100, выдерживают в течение 2 — 3-х часов, после чего вновь промывают тридистиллированной водой.

10.1.2. Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли, предварительно промытые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы воды должен быть не менее 100 см³.

10.1.3. Отобранные природные воды фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и подкисляют хлористоводородной кислотой квалификации ос.ч. до рН ≈ 2 — 3, добавляя 1 см³ концентрированной кислоты на объем пробы 1 дм³. Фильтрование природных вод, содержащих небольшое количество мелкодисперсных взвешенных веществ, возможно проводить с использованием мембранных фильтров со средним диаметром пор ≈ 0,5 мкм под небольшим вакуумом. Сточные воды фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) и измеряют значение рН пробы. Затем с помощью хлористоводородной кислоты или гидроксида натрия устанавливают рН пробы ≈ 2 — 3. Пробы выдерживают не менее 3 — 4-х часов перед выполнением измерений. Пробы, законсервированные таким образом, хранят в холодильнике при 4 — 6 °С не более 2-х недель. Незаконсервированные пробы анализируют в день отбора.

10.1.4. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— место, время отбора;

— номер пробы;

— должность, фамилия, отбирающего пробу, дата

10.2. Подготовка электрохимической ячейки к выполнению измерений.

Стеклянный стакан (электролизер) после проведения анализа обрабатывают концентрированной серной кислотой и промывают бидистиллированной водой. Электроды (индикаторный, вспомогательный, сравнения) промывают бидистиллированной водой. Затем электролизер и электроды (вспомогательный и сравнения) выдерживают в растворе хлористоводородной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³ в течение 1 — 2-х минут и вновь промывают бидистиллированной водой.

10.3. Приготовление растворов, необходимых для выполнения измерений.

10.3.1. Приготовление основных растворов (ОР) никеля (II) с массовой концентрацией ионов никеля (II) 0,1 мг/см³.

10.3.1.1. Приготовление основного раствора никеля (II) из государственного стандартного образца состава ионов никеля (II) с аттестованной концентрацией элемента 1 мг/см³.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вводят 5 см³ стандартного образца состава никеля (1Г) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

10.3.1.2. Приготовление основного раствора никеля (II) в отсутствии ГСО:

На аналитических весах взвешивают в химическом стакане 0,4049 г хлористого никеля и растворяют в бидистиллированной воде, содержащей 20 см³ концентрированной хлористоводородной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Объем раствора доводят до метки на колбе бидистиллированной водой.

Основные растворы устойчивы в течение 6 месяцев.

10.3.2. Приготовление аттестованных растворов никеля (II). Аттестованные растворы (АР) с содержанием элемента по 10000, 1000 и 100 мкг/дм³ готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора в мерных колбах вместимостью 25 см³ в соответствии с табл. 2. Разбавление основных растворов никеля (II) проводят тридистиллированной водой.

Таблица 2.

АР-1 и АР-2 хранят 1 неделю.

АР-3 готовят ежедневно.

10.3.3. Приготовление этанольного раствора диметилглиоксима концентрации 0,025 моль/дм³.

На аналитических весах взвешивают 0,0725 г диметилглиоксима и переносят навеску в мерную колбу вместимостью 25 см³. Добавляют этанол и доводят раствор до метки. Спиртовый раствор диметилглиоксима хранят 1 неделю.

10.3.4. Приготовление раствора пиридина концентрации 0,3 моль/дм³.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой вместимостью 5 см³ вводят 2,4 см³ пиридина. Объем раствора доводят до метки тридистиллированной водой. Раствор пиридина хранят 1 месяц.

10.3.5. Приготовление аммиачно-хлоридного буферного раствора концентрации 2 моль/дм³ по гидроксиду аммония и 1 моль/дм³ по хлористому аммонию.

На аналитических весах взвешивают 26,8 г хлористого аммония и переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 см³. Приливают 75 см³ 25 % раствора гидроксида аммония. Объем раствора доводят до метки на колбе тридистиллированной водой. Измеряют рН полученного раствора и доводят его кислотность до рН ≈ 9,8 ± 0,2.

10.4. Подготовка к работе и регенерация поверхности индикаторного электрода.

10.4.1. Подготовка поверхности индикаторного электрода.

Перед каждым погружением в раствор электрод:

— промывают тридистиллированной водой;

— осушают фильтровальной бумагой;

— тонкий слой рабочей поверхности электрода срезают резцом керамическим.

10.4.2. Регенерация поверхности индикаторного электрода.

После регистрации каждой вольтамперограммы для регенерации поверхности электрод поляризуют катодными развертками потенциала (5 разверток) в интервале от (-0,75) В до 1,0 В.

10.5. Подготовка приборов к работе.

Подготовку к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора.

11.1. Пробы с низким (менее 50 мг/дм³) содержанием органического углерода.

11.1.1. Анализ проб с содержанием ионов никеля (II) менее 100 мкг/дм³.

В стеклянный стакан (электролизер) помещают 8 см³ пробы, 1 см³ раствора пиридина концентрации 0,3 моль/дм³, 1 см³ раствора КСl (NaCl)^* концентрации 4 моль/дм³, 0,1 см³ этанольного раствора диметилглиоксима концентрации 0,025 моль/дм³ и 0,05 — 0,2 см³ аммиачно-хлоридного буферного раствора, приготовленного по п. 10.3.5. рН раствора в электролизере должно быть в пределах 9,2 ± 0,2.

____________

^* При анализе высоко минерализированных проб (морские, океанические поды) раствор NaCl (KCl) не добавляют.

Опускают в электролизер графитсодержащий электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод и проводят анализ при следующих условиях:

Проводят процесс предварительного концентрирования и регистрируют аналитический сигнал (АС) никеля для пробы (операцию повторяют 2 — 3 раза). Затем в электролизер с помощью дозатора или пипетки вносят добавку аттестованного раствора (АР) ионов никеля (II) в таком количестве, чтобы величина АС никеля увеличилась в 1,5 — 2 раза по сравнению с первоначальной. Объем добавки не должен превышать 0,25 см³. Регистрируют АС пробы с добавкой в тех же условиях, что и АС пробы (операцию повторяют 2 — 3 раза). Содержание Ni (II) в холостой (контрольной) пробе определяют для каждой новой партии используемых реактивов.

11.1.2. Пробы с содержанием Ni (II) 100 — 2500 мкг/дм³.

В электролизер электрохимической ячейки помещают 8 см³ раствора КСl (NaCl) концентрации 0,4 моль/дм³, 1 см³ пиридина концентрации 0,3 моль/дм³, 0,1 см³ этанольного раствора диметилглиоксима концентрации 0,025 моль/дм³ и 0,05 — 0,2 см³ аммиачно-хлоридного буферного раствора, приготовленного по п. 10.3.5. рН раствора в электролизере должно быть в пределах 9,2 ± 0,2. Опускают в электролизер графитсодержащий электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод и проводят предварительное концентрирование в соответствии с условиями, указанными в п. 11.1.1. Регистрируют аналитический сигнал фонового электролита. Затем в электролизер последовательно вводят аликвотную часть пробы (1 или 0,5 см³) в соответствии с таблицей 3, добавку аттестованного раствора Ni (II) и проводят измерения соответствующих аналитических сигналов при условиях, указанных в п. 11.1.1.

11.2. Пробы с содержанием органического углерода выше 50 мг/дм³.

11.2.1. Обработка пробы ультрафиолетовым обличением.

К 10 см³ пробы, подкисленной до рН 2 — 3 приливают 0,1 см³ 30 % раствора перекиси водорода и подвергают пробу ультрафиолетовому облучению для разрушения органических веществ при температуре 90 °С в течение 1 — 2 часов в соответствии с руководством по эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетовым облучением.

11.2.2. Анализ.

Анализ подготовленной по п. 11.2.1 пробы проводят по п. 11.1.1 или 11.1.2 в зависимости от содержания Ni (II) в пробе.

Содержание Ni (II) в холостой (контрольной) пробе определяют для каждой новой партии используемых реактивов.

Таблица 3

ВЫБОР АЛИКВОТНОЙ ЧАСТИ ПРОБЫ ДЛЯ АНАЛИЗА.

12.1. При работе на анализаторе ИВА-5 процедуры обработки вольтамперограмм и вычисления результатов анализа предусмотрены программным обеспечением и проводятся автоматически по формуле (1), если анализ проводят по п. 11.1.1, или по формуле (2), если анализ проводят по п. 11.1.2:

(1)

(2)

где H₁ — среднее значение величины аналитического сигнала Ni для пробы;

Н₂ — среднее значение величины аналитического сигнала Ni для пробы с добавленным аттестованным раствором Ni (II);

Н₃ — среднее значение величины аналитического сигнала Ni для фонового электролита;

С_д — концентрация аттестованного раствора никеля (II), из которого делают добавку в пробу, мкг/дм³;

V_д — объем аттестованного раствора никеля, добавленный в электролизер, см³;

V_a_л — объем аликвотной части пробы, помещенный в электролизер, см³;

С_хол — концентрация ионов никеля (II) в контрольной (холостой) пробе, мкг/дм³.

12.2. Результаты анализа пробы (мкг/л) выдаются на мониторе ПК в виде протокола. В протокол рекомендуется вводить следующие данные:

— номер протокола;

— исполнитель (Ф.И.О. исполнителя);

— объект анализа (наименование анализируемой пробы);

— условия анализа по усмотрению исполнителя (способ пробоподготовки, фоновый электролит, время и потенциал предварительного электролиза, объем аликвотной части пробы взятый для анализа).

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости.

Образцами для контроля являются пробы питьевых, природных и сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

где X₁ — результат анализа рабочей пробы;

Х₂ — результат анализа этой же пробы, полученный другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D — допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

Периодичность проведения оперативного контроля воспроизводимости — не реже одного раза в неделю. Допускаемые расхождения между результатами 2-х анализов приведены в таблице 4. При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости, эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

ПРИМЕЧАНИЕ. Перевод значений D из абсолютных единиц (мкг/дм³) в относительные (%) осуществляют по формуле:

где

Таблица 4.

Значения норматива оперативного контроля воспроизводимости.

13.2. Оперативный контроль погрешности.

Образцами для контроля являются реальные пробы питьевых, природных и сточных вод, взятые в традиционных точках контроля состава вод. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной пробы — X, вторую разбавляют дистиллированной водой в два раза и снова делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза — X’, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой — X". (Результаты анализа исходной рабочей пробы — X, рабочей пробы, разбавленной в два раза — X, и рабочей пробы, разбавленной в два раза с добавкой — X" следует получать в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.). Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

где X — результат анализа рабочей пробы;

X’ — результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

X" — результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой определяемого компонента;

С — величина добавки определяемого компонента;

К — норматив оперативного контроля погрешности.

Норматив оперативного контроля погрешности (допускаемое значение разности между результатом контрольного измерения реальной пробы, пробы, разбавленной в два раза, пробы, разбавленной в два раза с введенной добавкой и величиной добавки) для доверительной вероятности Р = 0,90 рассчитывают по формуле:

где ∆_сс — характеристика систематической составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента, равному величине добавки,

мкг/дм³ (С — содержание компонента в добавке);

— характеристика случайной составляющей погрешности, соответствующая содержанию компонента в разбавленной пробе с добавкой (разбавленной пробе, реальной пробе соответственно),

мкг/дм³ (Х" — содержание компонента в разбавленной пробе с добавкой);

мкг/дм³ (X’ — содержание компонента в разбавленной пробе);

мкг/дм³ (X — содержание компонента в реальной пробе).

Оперативный контроль погрешности обязательно проводят при смене партий реактивов и не реже одного раза в неделю.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

13.3. Форма представления результатов анализа.

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

результат анализа (X, мкг/дм³), характеристика погрешности

P = 0,95.

Источник: gostrf.com

Показатели чистоты

Вода как химически чистая жидкость H2O в природе не встречается. Это обусловлено ее способностью растворять многие соединения и отдельные элементы. Количественные и качественные показатели водной чистоты зависят от географического положения местности, где находится источник, и особенностей водоносных горизонтов. Просачиваясь через почву и разные минеральные породы, жидкость обогащается не только полезными элементами — в нее может попасть вредоносная микрофлора и опасные для здоровья людей вещества.

К показателям качества питьевой воды относятся ее физические, химические и бактериологические особенности. Физические свойства являются органолептическими — могут быть проверены с помощью органов чувств человека. К ним относятся:

цветность;
привкус;
запах;
мутность;
температура.

Необычный оттенок, появление осадка, странный или неприятный вкус и запах — все это должно насторожить владельца колодца или скважины и послужить поводом для срочного водного анализа.

Изменение физических параметров может оказать сильное воздействие на организм человека: вызвать учащенное сердцебиение, изменить секрецию желудочного сока, снизить остроту зрения. Однако хорошие органолептические показатели не свидетельствуют о приемлемом качестве, то есть анализ воды обязателен в любом случае.

Необходимость и сроки проведения

Каждый человек нуждается в жидкости не только в качестве питья — большое количество водных ресурсов используется в гигиенических и бытовых целях. При этом очень важно, чтобы их состав отвечал требованиям безопасности, а концентрация различных химических веществ и микроорганизмов не превышала допустимые нормы. Исследования необходимы при использовании любых источников для обеспечения своего дома водой, а проведение проб поможет устранить сомнения в ее качестве и правильно организовать систему фильтрации. Определить, насколько водные ресурсы пригодны к употреблению, можно такими путями:

обратившись в СЭС;
в аккредитованных лабораториях;
в специализированных компаниях, занимающихся бурением скважин.

Даже в прозрачной на вид жидкости без запаха могут содержаться органические и неорганические примеси, но современные методы анализа позволяют быстро и качественно определить их наличие и концентрацию. Тестированию подвергается и водопроводная вода. Износ магистральных труб приводит к повторному заражению после санитарной очистки. Если в доме из крана течет мутная жидкость с неприятным или неопознанным запахом, это серьезный повод для проведения исследований.

Частота взятия проб на анализ зависит от вида источника и ситуации. Для новых скважин исследования проводятся дважды — сразу после бурения и через 3−4 недели тестового использования. Тестовый режим функционирования необходим, чтобы скважина очистилась от загрязнений, полученных во время бурения. За это время из водной среды естественным путем выводятся технологические жидкости и смазочные материалы. Во время тестового режима использовать воду из скважины для бытовых нужд нельзя.

Действующие источники проверяются не реже одного раза в год или в случае необходимости — расположенные рядом свалки, промышленные предприятия, неочищенные стоки могут резко ухудшить качественные показатели воды. При подозрении на возможное загрязнение проводится внеплановый анализ. Если водоисточник используется сезонно, то проверку следует делать после каждого длительного простоя.

Бактериологические исследования

Патогенные микроорганизмы наносят непосредственный вред человеку, так как являются возбудителями многих заболеваний. Бактериологический анализ в лабораторных условиях определит виды вирусов, бактерий или гельминтов и в каком процентном соотношении они присутствуют в воде. Он проводится в испытательных центрах, где можно оценить качество не только природной, но и при необходимости водопроводной воды.

Вовремя обнаруженные превышения установленных норм можно нейтрализовать и предотвратить дальнейшее распространение патогенной среды с помощью современных методов обеззараживания. В лабораториях используют такие методы оценки микробиологических характеристик водоисточников:

Минимальный — основан на определении 2−4 показателей. Применяется для исследования глубоких артезианских скважин, в которых условия не позволяют развиваться большинству вредных микробов и бактерий.
Стандартный — рекомендуется для проверки неглубоких скважин с высокой вероятностью попадания в них грунтовых и талых вод. Проверяются 6 показателей и выявляются все болезнетворные бактерии, вирусы и другие организмы.
Полный — комплексное исследование как на вредоносные, так и на безвредные микроорганизмы. По его окончании подбирается эффективная система очистки и фильтрации воды. Применяется для проверки самых уязвимых источников водоснабжения — колодцев, в которые вредный биологический материал может попасть и сверху с дождями и ветрами, и с грунтовыми водами.

Чаще всего причиной микробиологического заражения скважин выступают фекальные воды, содержащие кишечную палочку, которая вызывает тяжелые пищеварительные расстройства у людей. Если загрязнение происходит регулярно, то скважину лучше законсервировать, а для своих нужд пробурить новую. Причины несоответствия санитарным нормам воды в колодцах:

Водоносный слой располагается близко к поверхности земли и смешивается с загрязненными грунтовыми водами.
При высоком поднятии грунтовых вод, вызванном природными явлениями.
Если при копке были нарушены санитарные нормы — близко расположены компостные и выгребные ямы или уличный туалет.

Для колодцев особенно важно выявить причины несоответствия водных ресурсов установленным нормам, потому что перенести на другое место колодец намного труднее, чем скважину.

Существующие нормы

Контролировать следует не только источники хозяйственно-бытового водоснабжения, но и искусственные водоемы и бассейны, расположенные на придомовом участке. Количественное выражение микробиологических показателей безопасности при стандартном анализе воды из скважины:

Число бактерий, находящихся в 1 мл жидкости (микробное число) не должно быть больше 50.
Недопустимо нахождение в воде для питья колиформных бактерий из расчета на каждые 100 мл, а ее термотолерантной формы для любого объема.
Полное отсутствие колифагов, спор сульфитредуцирующих клостридий и цист лямблий.

В артезианской воде микробное число редко поднимается выше 30. Некоторые микробы, например, колиформы не особо вредоносны для человека, но свидетельствуют о попадании в водоисточник фекалий животных. Недопустимо присутствие в воде стрептококков, синегнойной палочки, гельминтов и их яиц.

Проведение проверки

Анализ предусматривает два этапа. Сначала сотрудники лаборатории самолично забирают не менее литра жидкости для общей оценки видового разнообразия микробиологического материала. Это первая проба, во время второй выясняется степень заражения микробами. Для этого пробу на определенное время помещают в светлое теплое место, то есть создают благоприятную среду для развития бактерий и вирусов.

По истечении нужного срока вычисляют, как возросли колонии каждого вида микроорганизмов. Это нужно для того, чтобы определить, какая система очистки нужна для анализируемого источника. Еще один анализ проводят после установки фильтров для проверки, весь ли бактериальный материал уничтожается ими.

Правильный забор воды

Бывают случаи, когда требующий анализа колодец или скважина расположены очень далеко от городов, где имеются аккредитованные бактериологические и химические лаборатории, тогда владелец может сам сделать забор жидкости для анализа воды на бактерии. Действовать нужно строго по следующей инструкции:

Стерильная тара выдается в лаборатории.
Если нужно исследовать воду из скважины, уже эксплуатируемой, то кран лучше выбрать ближе всего к ней расположенный.
Воду спускают под сильным напором около получаса, чтобы стекли застоявшиеся массы.
Носик смесителя нужно обдать пламенем и протереть спиртом, чтобы соблюсти стерильность процедуры.
Все манипуляции выполняются в медицинских перчатках.
Горлышко тары не должно соприкасаться с носиком крана.
Несколько раз ополаскивают тару той же жидкостью, которую будут проверять.
Сам забор делают на минимальном напоре, чтобы струйка стекала по внутренней стенке тары — иначе в воду попадет много кислорода, что исказит результаты анализа.
Жидкость набирают под самое горлышко, тару плотно закрывают крышкой и прячут в темный пакет.

Когда исследования делаются во время теплого сезона, то собранную жидкость нужно доставить в лабораторию за 2−3 часа, в холодный период — за 12 часов. Если проба взята правильно, то анализ даст достоверные результаты и не придется переживать о качестве используемой для своих нужд жидкости.

Химический анализ

Не менее важным показателем безопасности воды является ее химический состав. Его можно определить в СЭС или специализированной лаборатории с аккредитацией, при этом используются высокочувствительные реагенты и сложное оснащение. Самые распространенные проблемы химического свойства связаны с наличием в водоисточниках таких веществ:

свинца и других тяжелых металлов;
катионов железа, алюминия, меди;
органических веществ, подверженных окислению;
фенолов и формальдегидов;
радиоактивных элементов;
растворенных газов (сероводород);
соединений хлора, что происходит при нарушении процесса водоподготовки;
солей кальция и магния, повышающих жесткость воды;
наличием других химических примесей.

В колодцы и скважины может попасть около 70 тыс. химических веществ и 20% из них наносят вред человеческому организму. Но чаще всего в жидкости, используемой для хозяйственных нужд, встречается малая часть вредных добавок, и главной проблемой становится ее повышенная жесткость. Такая вода плохо пенится, пересушивает кожу, портит нагревательные элементы бытовых приборов.

При исследованиях химических показателей определяется состав примесей и их количество в мг/л. В зависимости от ситуации делается один из трех видов количественного анализа:

Сокращенный по 14 параметрам, представляет общую картину наличия вредных для организма солей.
Полный содержит 25 пунктов и подразумевает разные варианты.
Отдельных показателей — рекомендуется, если есть подозрение на загрязнение нитратами, радионуклидами, углеводородами и другими опасными соединениями.

Исследования помогут оценить степень опасности загрязняющих веществ и подобрать систему фильтрации. Сокращенный анализ применяется для артезианских колодцев, полный — для обычных. Перед вводом в эксплуатацию обязательно проверять любой источник. Забор жидкости производится в количестве не менее 1,5 литра в стеклянную посуду или в ПЭТ бутылку из-под воды, которая заполняется полностью. Из новой скважины нужно брать жидкость, которая будет течь примерно после 6 часов непрерывной эксплуатации, из действующей достаточно сливать воду около получаса.

Существуют наборы для экспресс-анализа, которые продаются в аптеках и хозяйственных магазинах. Они дают возможность самому оценить качество воды в своем доме, получив общее представление о химическом составе жидкости в водоисточнике, но полностью полагаться на них нельзя.

Источник: proagregat.com

Скачать:

Скачать: Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом. ПНД Ф 14.1:2.100-97
Скачать: Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом. ПНД Ф 14.1:2.100-97

Источник: www.ALPPP.ru